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森朗反應(yīng)釜操作規(guī)程

2025-03-18 09:21:35

操作步驟


●充入惰性氣體檢查氣密性,充壓時(shí)先打開(kāi)氮?dú)馄块y門(mén)和調(diào)整減壓閥壓力,再緩慢開(kāi)啟進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)器內(nèi),當(dāng)反應(yīng)器顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定的壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)器的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄块y門(mén),記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)反應(yīng)器各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋簤毫Ρ砼c爆破閥的各個(gè)接口處、針閥的各個(gè)接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。


●打開(kāi)容器釜蓋,按全容積的30%—70%要求加入物料,然后閉合釜蓋,裝釜蓋前檢查密封面有沒(méi)磕碰和傷痕,密封圈有沒(méi)有毛邊。確認(rèn)密封面和密封圈完好時(shí)用軟布擦干凈密封面,不能有雜質(zhì)影響密封,扣上卡環(huán),并按對(duì)角分布原則,均勻?qū)ΨQ地分2~3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時(shí),要輕拿輕放,防止密封面相互撞擊,不允許硬物碰撞密封部分,以免損壞密封面而導(dǎo)致泄漏。組裝釜蓋時(shí)要把整個(gè)釜體脫離加熱爐工作,以免損壞加熱爐。


●擰緊卡環(huán)螺釘后及時(shí)關(guān)閉所有截止閥門(mén),把釜體放入加熱爐內(nèi),插入溫度傳感器插頭。


●根據(jù)反應(yīng)要求確定是否使用惰性氣體進(jìn)行吹掃容器。


●打開(kāi)開(kāi)關(guān),啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)。


●按反應(yīng)要求確認(rèn)是否對(duì)釜內(nèi)充壓,如需充壓建議先升溫后加壓,氣源壓力應(yīng)高于此時(shí)容器中的壓力,否則容器中的壓力會(huì)反沖向氣壓源。若先加壓后升溫,必須有人值守,氣體壓力隨著溫度升高會(huì)成倍上升,易造成容器超壓事故。


●反應(yīng)過(guò)程中,如需取樣,可以通過(guò)進(jìn)氣口(帶有探底管的口)放料出來(lái)進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中***先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。


●反應(yīng)結(jié)束后,停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),關(guān)閉電源,待物料冷卻后,緩慢打開(kāi)排氣閥排氣,再次按對(duì)角分布原則擰松卡環(huán)螺釘,打開(kāi)卡環(huán),打開(kāi)釜蓋,取出反應(yīng)物料。


●取出反應(yīng)物料后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗時(shí)可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。


●打掃實(shí)驗(yàn)衛(wèi)生,整臺(tái)儀器應(yīng)保持清潔,不允許有污漬、溶劑殘留,如設(shè)備進(jìn)水或溶劑導(dǎo)致故障不屬保修范圍。


●不使用反應(yīng)器時(shí)將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開(kāi)關(guān)保持松動(dòng)狀態(tài)。


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