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熱裂解器的類別和主要指標

儀器網小編2021-03-24 16:38:27

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熱裂解器是***種用于材料科學、動力與電氣工程、能源科學技術、化學工程領域的分析儀器。作為熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件,熱裂解器有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等:

1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由***個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。

2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,***般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:居里點裂解器是***種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

 

以上三種裝置各有利弊。但是,從形成有特征性強的裂解譜圖,又有高的重復性的角度看,裂解器應當追求如下的主要目標:升溫速度快;減緩升溫過程中所發生的連續分解;高溫區裂解產物的二次反應要小,能快速導人樣品和快速將裂解產物導出高溫區;使裂解產物的剖面清晰,譜圖易于解析;裂解溫度的調節和精確控制容易實現,使用方便且易清凈;死體積要小于減小裂解產物色譜峰的加寬。

 

熱裂解器的選擇有三個主要參考指標:

1、裂解溫度

裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜。這固然要通過實驗(***般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。當然***般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對大多數高分子化合物都比較適宜的溫度。

2、樣品量

高分子材料本身是熱的不良導體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發生裂解這是實驗中應當注意的問題。過多的量不僅導致***部分樣品不能在預定的熱解溫度下分解,而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內,影響下***個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,然后加到樣品導入裝置中以形成薄膜,這是為理想。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。

3、裂解室的清凈

附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導或者起催化裂解作用。對于直立式結構的裂解器,還要當心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。

 

總的來說,熱裂解器具有較廉價,長壽命的特點,裂解色譜也是***種有效的分析技術,它能將不揮發的分子加熱分解成適合色譜分析的碎片。從而產生***種不揮發樣品的可重現特征指紋。這種技術可以應用在許多不同的領域,例如:不同的細菌,涂料,橡膠,高聚物的熱特征和纖維的交織狀況等。


(來源: 儀器網小編)


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